Validación de una metodología por HPLC para cuantificar quercetina total en extractos de Calendula officinalis / Validation of an HPLC method for quantification of total quercetin in Calendula officinalis extracts

Introducción: los extractos de Calendula officinalis se utilizan como materia prima natural en diversidad de preparaciones farmacéuticas y cosméticas, sin embargo, no existen métodos oficiales para el control de calidad de dichos extractos. Objetivo: se validó una metodología analítica por HPLC para la cuantificación de quercetina total en extractos glicólicos e hidroalcohólicos de Calendula officinalis. Métodos: para cuantificar el contenido de quercetina total en las matrices, fue necesario hidrolizar los flavonoides glicósidos en condiciones óptimas. La separación cromatográfica se realizó en una columna SiliaChrom C-18 5 µm 4.6x150 mm, adaptada a una precolumna SiliaChrom C-18 5 µm 4.6x10 mm, con un sistema de detección UV a 370 nm. El sistema de elución fue en gradiente, donde la fase móvil se compuso de Metanol (MeOH) y ácido fosfórico (H3PO4) (0.08 por ciento p/v), la cuantificación se efectuó con el método de estándar externo y comparación con un estándar de quercetina de referencia. Resultados: la selectividad de la metodología frente los componentes del extracto y a los productos de degradación en condiciones de hidrólisis ácida - básica, oxidación y exposición a la luz, mostró que no hay señales que interfieran con la cuantificación de la quercetina. Se comprobó estadísticamente que el método es lineal entre 1,0 y 5,0 µg / mL. La precisión intermedia expresada como coeficiente de variación fue de 1,8 y 1,74 por ciento y el porciento de recuperación fue de 102.15 y 101.32 por ciento, para los extractos glicólico e hidroalcohólico, respectivamente. Conclusiones: la metodología propuesta cumple con los parámetros de calidad requeridos para la cuantificación de quercetina total, lo cual la convierte en una herramienta útil para el control de calidad de extractos glicólicos e hidroalcohólicos de C. officinalis(AU)

Introduction: calendula officinalis extracts are used as natural raw material in a wide range of pharmaceutical and cosmetic preparations; however, there are no official methods for quality control of these extracts. Objective: to validate an HPLC-based analytical method for quantification total quercetin in glycolic and hydroalcoholic extracts of Calendula officinalis. Methods: to quantify total quercetin content in the matrices, it was necessary to hydrolyze flavonoid glycosides under optimal conditions. The chromatographic separation was performed on a C-18 SiliaChrom 4.6x150 mm 5 µm column, adapted to a SiliaChrom 5 um C-18 4.6x10 mm precolumn, with UV detection at 370 nm. The gradient elution was performed with a mobile phase consisting of methanol (MeOH) and phosphoric acid (H3PO4) (0.08 percent w/v). The quantification was performed through the external standard method and comparison with quercetin reference standard. Results: the studied method selectivity against extract components and degradation products under acid/basic hydrolysis, oxidation and light exposure conditions showed no signals that interfere with the quercetin quantification. It was statistically proved that the method is linear from 1.0 to 5.0 mg/mL. Intermediate precision expressed as a variation coefficient was 1.8 and 1.74 percent and the recovery percentage was 102.15 and 101.32 percent, for glycolic and hydroalcoholic extracts, respectively. Conclusions: the suggested methodology meets the quality parameters required for quantifying total quercetin, which makes it a useful tool for quality control of C. officinalis extracts(AU)

Propuesta de una guía de análisis para el control de calidad de envases metálicos de aerosol de 25,4 mm de diámetro de boca / Proposal of an analysis guide for quality control of metal containers used in aerosol products

Teniendo en cuenta que no existe una normativa actualizada nacional para el control de calidad de los envases metálicos de aerosol que se utilizan en la industria farmacéutica y la cosmética, en este trabajo se desarrolló una guía de análisis para aplicarla de forma rutinaria a los envases con boca de 25,4 mm de diámetro. El primer paso consistió en realizar una revisión documental de las normativas del Instituto Colombiano de Normas Técnicas (Icontec), la Consumer Specialty Products Associations Aerosol Guide (CSPA), la Federación Europea de Aerosoles (FEA), la European Standards (EN) y el Instituto Argentino de Normalización (IRAM). Luego se seleccionaron los análisis de mayor criticidad y practicidad que fueran aplicables a la industria del llenado de aerosoles y se confirmó su viabilidad técnica en diferentes envases metálicos con un diámetro de boca de 25,4 mm, con el fin de desarrollar un protocolo unificado para llevar a cabo el control de calidad de estos envases metálicos.

This study was conducted with the objective of developing an analysis guide for quality control of metal containers used for filling of aerosols in the pharmaceutical and cosmetic industry, taking into account that at the national level there are no regulations for quality control of containers metal for aerosol. First, we conducted a literature review of the regulations of Instituto Colombiano de Normas Técnicas (Icontec), Consumer Specialty Products Association Guide (CSPA), European Aerosol Federation (FEA), European Standards EN, and Instituto Argentino de Normalización (IRAM). Subsequently, more critical analysis and practicality that are applicable to aerosol filling industry were selected and technical feasibility was confi rmed for various metal packaging with a mouth diameter of 25.4 mm, to develop a unified protocol quality control of these metal containers.

Desarrollo y validación de un método analítico indicativo de estabilidad por HPLC para la cuantificación de Rosuvastatina Cálcica / Development and validation of a stability indicating analytical HPLC method for the quantification of Rosuvastatin Calcium

En este trabajo, fue desarrollado y validado un método indicador de estabilidad por cromatografía líquida, para ser aplicado al estudio cinético de Rosuvastatina Cálcica en diferentes valores de pH y temperatura. Las condiciones cromatográficas seleccionadas fueron: columna C18, 50 x 4.6 mm y 3,5 µm de tamaño de partícula; fase móvil MeOH: Agua-0.1%TFA, temperatura de la columna de la columna 25 ° C, y velocidad de flujo 1 mL/min. El método validado presentó una adecuada repetibilidad y precisión intermedia y una recuperación superior al 98%. Por otra parte, el método fue lineal en el rango de 10 a 150 ppm. En condiciones ácidas, fueron identificados tres posibles productos de degradación como: Rosuvastatina Lactona, Rosuvastatina Anti-isómero y Rosuvastatina Lactona Anti-isómero y en condiciones de degradación con la luz se identificaron dos posibles productos mayoritarios. El método validado puede ser empleado en estudios de estabilidad y de degradación cinética del fármaco.

In this work, a liquid chromatography stability-indicating method was development and validated to be applied at study the hydrolytic behavior of Rosuvastatin Calcium in different pH values and temperatures. The selected chromatographic conditions were a column C18 50 x 4.6 mm and 3.5 µm. The mobile phase was Methanol: Water-1%TFA; 25°C column temperature and flow rate 1 mL/min. The validation method exhibited an adequate repeatability and intermediate precision and a recovery higher than 98%. Furthermore, the method was lineal in range of 10 to 150 ppm. Under acidic conditions, three degradation products possible were identified as Rosuvastatin lactone, Rosuvastatin anti-isomer and Rosuvastatin lactone anti-isomer, with light were identified two major decomposition products. The validated method can be used in the stability studies and drug degradation kinetics.

Evaluación de la normatividad nacional e internacional aplicada al control de calidad de envases para aerosol / Assessment of national and international standards of quality control applied to aerosol containers

El crecimiento progresivo de la industria de los aerosoles, se debe en gran medida a la efectividad de este tipo de envase para contener, proteger, conservar y dosificar el producto. Actualmente, se le han agregado algunos elementos que influyen notablemente en la decisión final, pues permiten que estos envases sean económicos, ergonómicos, amigables con el medioambiente y con buena apariencia. La tendencia del crecimiento de la industria del aerosol se ha extendido a todos los sectores de consumo, principalmente para el cuidado personal, el cuidado del hogar, productos farmacéuticos para uso humano y veterinario y productos alimenticios. Gracias al esfuerzo de empresas maquiladoras en búsqueda de nuevas oportunidades, hoy Colombia cuenta con maquinaria e insumos para producir aerosoles con calidad internacional. Dada la diversidad de proveedores de envases, necesarios para cubrir la demanda, es indispensable establecer pautas para el control de la calidad de los envases, pues ello incide directamente en la calidad del producto final. En el presente trabajo se revisaron y evaluaron las normas más representativas, del ámbito nacional e internacional, para el control de calidad de envases metálicos para aerosol, con el fin de identificar las pruebas aplicables al sector industrial tanto farmacéutico como cosmético.

The progressive growth of the aerosol industry is due largely to the effectiveness of this type of packaging to contain, protect, preserve and dispense the product. Currently, some elements have been added in order to influence the final decision, they allow these containers are economical, ergonomic, environmentally friendly and good looking. The growth trend of the aerosol industry has spread to all sectors of consumption, mainly for personal care, home care, pharmaceuticals for human and veterinary use, and food products. Thanks to the efforts of industries maquiladoras in search of new opportunities, Colombia currently has machinery and inputs to produce aerosols with international quality. Given the diversity of packaging suppliers, needed to meet demand, it is essential to establishing guidelines for quality control of packaging as this directly impacts the quality of the final product. In this paper we reviewed and assessed most representative standards, nationally and internationally, for the quality control of metal aerosol containers, in order to identify the tests applicable to both pharmaceutical industry as a cosmetic.